RSS

chimie analitica laboratoare 3


Lucrarea 3

Prepararea unei solutii de KMnO4 de concentraţie aproximativ 0,1n şi determinarea  titrului şi a factorului

Reacţia redox care stă la baza titrărilor în mediu acid este :

                MnO4- + 5e-+ 8H+ =Mn2+  +4H2O

            EgKMnO4=M/5=158,03/5=36,606g

            Pentru a prepara 1000 ml KMnO4 de concentraţie aprox. 0,1 n se va cântări cca. 3,2g KMnO4 şi se va dizolva în apă distilată completându-se pâna la semn ( la balon cotat de 1000 ml cu apă distilată). Soluţia obţinută se fierbe aproximativ o oră pe baie de apă pentru oxidarea eventualelor substanţe organice. După răcire se filtrează printr-un creuzet cu placă de sticlă pentru a înlătura MnO2 care se formează în urma reducerii KMnO4 (în mediu neutru ) care a oxidat substanţele organice . MnO2 trebuie înlăturat din soluţie deoarece acesta favorizează descompunerea KMnO4. Şi lumina accelerează descompunerea de aceea soluţia de KMnO4 se va păstra în sticle brune, bine închise .
             Întrucât soluţia de KMnO4 nu este o soluţie etalon se va determina titrul şi factorul cu ajutorul acidului oxalic.
                                     
      Determinarea titrului soluţiei de KMnO4 de concentraţie aprox. 0,1n

Varianta I:
- se prepară 100ml soluţie de acid oxalic 0,1N cântărind la balanţa analitică a -10-a parte din valoarea echivalentului gram al acidului oxalic ; 
                       
2KMnO4+5 COOH +3H2SO4→ 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O
                    COOH           

     Macid oxalic=126,068
            Egacid oxalic=M/2=126,068/2=>Egacid oxalic=63,034g.
 Deci pentru a prepara 1000ml solutie acid oxalic 0,1n se va cântări cu exactitate la balanţa analitică 6,3034g acid oxalic, se va aduce  cantitativ într-un balon cotat de 1000ml şi se va completa la semn cu apă distilată.
      tp=0,0063g/ml(ng/1000).
 
  Se iau 10-20-ml soluţie acid oxalic 0,1n , se adaugă 5ml H2SO4 25% şi se titrează cu KMnO4 până când o picătură de KMnO4 în exces, colorează soluţia în slab roz persistent (titrarea se face la cald ).
     Pentru calcularea titrului soluţiei de KMnO4:

1Eg H2C2O4...................................................1Eg KMnO4
63,034g H2C2O4......................................31,606g KMnO4
V1*tk H2C2O4 .....................................................V2*tp KMNO4
                                    tpKMnO4=31,606*V1*ttH2C2O4/63,034*V2, titrul practic al soluţiei preparate
            V1, ml-volumul de soluţie etalon acid oxalic luaţi în lucru
            V2, ml-volumul de soluţie KMnO4 folosiţi la titarea a V1 ml acid oxalic
            tt H2C2O4  – titrul teoretic al soluţiei de acid oxalic şi este =n*Eg/1000 =0,1*63, 034/1000=0,0063034g/ml.

       Varianta II:
        Titrul permanganatului se poate  stabili, plecând de la o cantitate exact cântărită de acid oxalic pur, dizolvaţi într-un volum de apă distilată.
         Se cântăresc câte 0,2g acid oxalic în 3 vase Erlenmayer, se dizolvă în 30ml apă distilată, se adaugă 5ml soluţieH2SO4 25% şi se titrează cu soluţia de KMnO4 preparată :

               1Egac.ox……………………………..1EgKMnO4           
                a=0,2gac.ox…………………………..V TpKMnO4
 ____________________________________________________
                
                TpKMnO4 = a/v  Eg KMnO4/ Eg ac.ox.
          
            F=Tp/Tt;     TtKMnO4=n Eg /1000 =0,0031606g/ml


Exemplu: Soluţia de  KMnO4 0,1 N astfel preparată se foloseşte la determinarea conţinutului de substante organice din ape.


  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS

0 comentarii:

Trimiteți un comentariu