RSS

chimie analitica laboratoare 6

Lucrarea 6
Complexonometria
Cuprinde metode bazate pe reacţii cu formare de complecşi interni între anumite substanţe organice numite complexoni şi o serie de cationi.
Denumirea de complexoni se atribuie acizilor aminopolicarboxilici, cel mai des folosit complexon este sarea de sodiu a acidului etilendiaminotetraacetic, numit şi complexon III notat H2Y2-.
Complecşii interni pe care-i dau complexonii cu diferiţi cationi se numesc chelaţi.
Chelaţii sunt complexoni în care atomul metalic este inclus într-un ciclu stabil de 5-6 atomi prin legături covalente coordinative.
Titrările se bazează pe următorul mecanism: cationul de dozat împreună cu complexonul, formează chelatul respectiv:

Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+
Deoarece din reacţie rezultă ioni H+, titrarile se vor executa în prezenţă de soluţie tampon de un anumit pH care asigură stabilitate complexului format.

Prepararea  soluţiei de complexon III 0,01m
Pentru a prepara o soluţie de 0,01 m se cântăresc la balanţa analitică 3,7224g complexon III ce se trec cantitativ cu apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml şi după completa dizolvare se completează la semn (având în vedere că MEDTA= 372,224g – forma cristalizată cu 2 molecule de apă).
Pentru determinarea titrului şi a factorului soluţiei de complexon III se folosesc diferite substanţe standard: CaCO3, MgSO4∙ 7H2O, Zn granule.

Mod de lucru:
-         se cântăresc exact 0,1230-0,1930g MgSO4∙7H2O
-         se dizolvă în 50 ml a.d. şi neutralizare cu NaOH până la pH= 10
-         se adaugă 1 ml soluţie tampon şi un vârf de spatulă de eriocrom negru T
-         titrare cu complexon de la roşu la albastru.
Calcul:
1mol MgSO4∙7H2O(246,48g).........................................1molEDTA(372,224)
0,01 moli(2.4648g)........................................................0,01moli( 3.72224g)
A g(cîntărite)...........................................................V∙tp

Varianta 2:
- Sarea disodică a acidului etilendiamino-tetraacetic (EDTA), soluţie (1,1 m : 37,22 g EDTA (cristalizată cu 2 molecule de apă) se dizolvă în apă distilată şi se completează volumul la 1 000 cm3.
Factorul soluţiei EDTA se stabileşte faţă de o soluţie de clorură de calciu preparată astfel: circa 12 g carbonat de calciu se usucă în strat subţire la 200...2500C, timip de 4 ore. 10,02 g de carbonat astfel uscat se cântăresc cu o precizie de 0,0001 g şi se trec cantitativ într-un balon cotat de 1 000 cm3. Se adaugă 50 cm3 apă printr-o pâlnie şi apoi 20 cm3 acid clorhidric 10%, introdus în cantităţi mici. Se încălzeşte uşor soluţia pe baia de apă, până la dizolvarea completă şi degajarea totală a bioxidului de carbon. Se răceşte, se aduce la semn cu apă distilată şi se amestecă bine. Soluţia astfel preparată conţine 4 meq Ca la 1 cm3. Se diluează exact 25 cm3 soluţie de clorură de calciu, cu 75 cm3 apă, se adaugă circa 50 mg de indicator verde de naftol-murexid (5 g pulbere de clorură de potasiu sau sulfat de potasiu, se mojareaza cu 50 mg murexid şi 125 mg verde de naftol, până la omo­genizare) şi 15 cm3 hidroxid de sodiu soluţie normală şi se titrează cu soluţie de EDTA până la obţinerea culorii albastre.
Factorul (F) al soluţiei de EDTA se calculează cu formula:



în care:
V1 - volumul soluţiei de EDTA folosit la titrare, în cm3,
V2 - volumul soluţiei de clorură de calciu luat pentru titrare (25 cm3).

Aplicaţii practice:
1. Duritatea totala a apei se determină prin titrare complexonometrică. Această metodă se bazează pe proprietatea ionilor de Ca2+ si Mg2+ existenţi în apă de a forma complecşi cu diferite substanţe.
2. Determinarea sulfaţilor din vinuri prin  metoda complexometrică se bazează pe  precipitarea ionilor sulfat sub formă de sulfat de plumb, care se dozează complexometric.

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS

0 comentarii:

Trimiteți un comentariu