RSS

chimie analitica laboratoare

Lucrarea 1
Prepararea şi determinare  titrului unei soluţii de NaOH aproximativ 0,1N

Pentru a prepara 1000 ml soluţii 0,1N se vor cântarii 40,005 x0,1=4,0005g NaOH pentru 1000ml soluţie.
cn=0,1 echivalenti /l (0,1N)
 MNaOH =EgNaOH =ANa+AO+AH=23+16+1=40g
1000 ml soluţii 0,1N de NaOH  conţin ≈ 4g
            Datorita faptului că hidroxidul de sodiu, în timp, se acoperă cu un strat de carbonat de sodiu (are loc reacţia dintre NaOH si CO2 din atmosferă), acesta trebuie îndepartat înainte de a prepara soluţia
NaOH +CO2→Na2 CO3+2H2 O
Prin urmare se cântareşte o cantitate mai mare de NaOH(cca 5g NaOH) decât cea rezultată în urma calculului, se trece într-un pahar şi se spală cu cantităţi mici de apă de 3-4 ori(sau pe sticla de ceas cu piseta), după se dizolvă şi se aduce la 1000ml.
            Soluţia astfel preparată va fi de normalitate aproximativă şi trebuie să i se stabilească titrul şi factorul, cu ajutorul unei soluţii etalon(soluţie de acidul oxalic).
 Prepararea soluţiei  etalon de acid oxalic(varianta I)
            Întrucât în reacţia de neutralizare care stă la baza titrării, acidul oxalic schimbă 2 protoni, echivalentul său va fi egal cu masa moleculară împarţită la doi.
               2NaOH + COOH        COONa +2H2O
                              COOH            COONa
            Macid oxalic=126,068
            Egacid oxalic=M/2=126,068/2=>Egacid oxalic=63,034g.
            Pentu a prepara 1000 ml solutie 0,1N se va cântari,la balanţa  analitică, 6,3034g acid oxalic (cu exactitate), se vor aduce cantitativ într-un flacon cotat de 1000 ml şi se va completa cu apă pâna la semn.
Stabilirea titrului soluţiei de NaOH 0,1n
Principiul metodei constă în titrarea unei cantităţi cunoscute de soluţie de acid oxalic 0,1 N, cu NaOH în prezenţa fenolftaleinei ca indicator pâna la viraj slab roz .
Mod de lucru :
- se pipetează cu exactitate, într-un pahar de titrare, 10-20 ml soluţie etalon de acid oxalic, se încălzeţte la 60-70grade 0C pentru îndepărtarea CO2, se adaugă 3-4 picături fenolftaleină si se titrează cu NaOH din biuretă pâna la virajul indicatorului în roz slab persistent.
Calcul :
1Eg H2C2O4...................................................1Eg NaOH
63,034g H2C2O4......................................40,005g NaOH
V1xTp H2C2O4....................................................V2 x Tp NaOH
                                    TpNaOH=40,005xV1 x TtH2C2O4/63,034xV2, titrul practic al soluţiei preparate
            V1, ml-volumul de soluţie etalon acid oxalic luaţi în lucru
            V2, ml-volumul de soluţie NaOH folosiţi la titarea a V1 ml acid oxalic
            Tt H2C2O4 – titrul teoretic al soluţiei de acid oxalic şi este =n*Eg/1000 =0,1*63, 034/1000=0,0063034g/ml.
Varianta II
Mod de lucru :
            În trei pahare de titrare (pahare Erlenmayer) se cântaresc la balanţa analitică exact 0,2g acid oxalic. În fiecare pahar se adaugă(peste masa de acid oxalic cântărită exact) un volum de 50-60ml apă distilată.
            Metoda constă în titrarea soluţiei obţinută în fiecare pahar
Calcul:
            1Eg H2C2O4................................................1Eg NaOH
            63,034g H2C2O4..........................................40,005g NaOH
            m H2C2O4=0,2g..............................................VxTp NaOH
 Tp NaOH=40,005*0,2/63,034*V, titrul practic al soluţiei preparate
Vml soluţie NaOH aproximativ 0,1N folosiţi la titrarea probei.
Indiferent de varianta tp NaOH foloseşte la calculul factorului de corecţie F.
            F=Tp/Tt
Tp-titrul practic al soluţiei de NaOH cu concentraţia aproximativ 0,1N.
Tt-teoretic al soluţiei de NaOH cu concentraţia exactă 0,1N.
Aplicaţii practice
Determinarea acidităţii produselor alimentare

1. Determinarea acidităţii produselor lactate acide
Aciditatea este o caracteristică importantă a produsului finit. Controlul acidităţii se face şi în cursul procesului de fabricaţie, pentru a se urmări modul de desfăşurare al acestuia.
Aciditatea se determină prin titrare cu o soluţie alcalină, până la neutralizarea probei, în prezenţă de fenolftaleină ca indicator.
Reactivi:
1. Hidroxid de sodiu 0,1 n;
2. Fenolftaleină, soluţie alcoolică 2%.
Mod de lucru. Se măsoară cu precizie 10 ml din proba de analizat, care se amestecă cu 20 ml apă distilată, apoi se adaugă 2-3 picături soluţie de fenolftaleină. Amestecul se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 n, sub agitare continuă, până la apariţia coloraţiei roz care persistă 1 minut.
Calculul rezultatelor:
Aciditatea  (ºTörner)   = 10 x VxFNaOH  în care:
V = volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, în ml.

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS

0 comentarii:

Trimiteți un comentariu