Lucrarea 6
Complexonometria
Cuprinde metode bazate pe reacţii cu formare de complecşi interni între anumite substanţe organice numite complexoni şi o serie de cationi.
Denumirea de complexoni se atribuie acizilor aminopolicarboxilici, cel mai des folosit complexon este sarea de sodiu a acidului etilendiaminotetraacetic, numit şi complexon III notat H2Y2-.
Complecşii interni pe care-i dau complexonii cu diferiţi cationi se numesc chelaţi.
Chelaţii sunt complexoni în care atomul metalic este inclus într-un ciclu stabil de 5-6 atomi prin legături covalente coordinative.
Titrările se bazează pe următorul mecanism: cationul de dozat împreună cu complexonul, formează chelatul respectiv:
Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+
Deoarece din reacţie rezultă ioni H+, titrarile se vor executa în prezenţă de soluţie tampon de un anumit pH care asigură stabilitate complexului format.
Prepararea soluţiei de complexon III 0,01m
Pentru a prepara o soluţie de 0,01 m se cântăresc la balanţa analitică 3,7224g complexon III ce se trec cantitativ cu apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml şi după completa dizolvare se completează la semn (având în vedere că MEDTA= 372,224g – forma cristalizată cu 2 molecule de apă).
Pentru determinarea titrului şi a factorului soluţiei de complexon III se folosesc diferite substanţe standard: CaCO3, MgSO4∙ 7H2O, Zn granule.
Mod de lucru:
- se cântăresc exact 0,1230-0,1930g MgSO4∙7H2O
- se dizolvă în 50 ml a.d. şi neutralizare cu NaOH până la pH= 10
- se adaugă 1 ml soluţie tampon şi un vârf de spatulă de eriocrom negru T
- titrare cu complexon de la roşu la albastru.
Calcul:
1mol MgSO4∙7H2O(246,48g).........................................1molEDTA(372,224)
0,01 moli(2.4648g)........................................................0,01moli( 3.72224g)
A g(cîntărite)...........................................................V∙tp
Varianta 2:
- Sarea disodică a acidului etilendiamino-tetraacetic (EDTA), soluţie (1,1 m : 37,22 g EDTA (cristalizată cu 2 molecule de apă) se dizolvă în apă distilată şi se completează volumul la 1 000 cm3.
Factorul soluţiei EDTA se stabileşte faţă de o soluţie de clorură de calciu preparată astfel: circa 12 g carbonat de calciu se usucă în strat subţire la 200...2500C, timip de 4 ore. 10,02 g de carbonat astfel uscat se cântăresc cu o precizie de 0,0001 g şi se trec cantitativ într-un balon cotat de 1 000 cm3. Se adaugă 50 cm3 apă printr-o pâlnie şi apoi 20 cm3 acid clorhidric 10%, introdus în cantităţi mici. Se încălzeşte uşor soluţia pe baia de apă, până la dizolvarea completă şi degajarea totală a bioxidului de carbon. Se răceşte, se aduce la semn cu apă distilată şi se amestecă bine. Soluţia astfel preparată conţine 4 meq Ca la 1 cm3. Se diluează exact 25 cm3 soluţie de clorură de calciu, cu 75 cm3 apă, se adaugă circa 50 mg de indicator verde de naftol-murexid (5 g pulbere de clorură de potasiu sau sulfat de potasiu, se mojareaza cu 50 mg murexid şi 125 mg verde de naftol, până la omogenizare) şi 15 cm3 hidroxid de sodiu soluţie normală şi se titrează cu soluţie de EDTA până la obţinerea culorii albastre.
Factorul (F) al soluţiei de EDTA se calculează cu formula:
în care:
V1 - volumul soluţiei de EDTA folosit la titrare, în cm3,
V2 - volumul soluţiei de clorură de calciu luat pentru titrare (25 cm3).
Aplicaţii practice:
1. Duritatea totala a apei se determină prin titrare complexonometrică. Această metodă se bazează pe proprietatea ionilor de Ca2+ si Mg2+ existenţi în apă de a forma complecşi cu diferite substanţe.
2. Determinarea sulfaţilor din vinuri prin metoda complexometrică se bazează pe precipitarea ionilor sulfat sub formă de sulfat de plumb, care se dozează complexometric.
