RSS
Se afișează postările cu eticheta laboratoare chimie analitica. Afișați toate postările
Se afișează postările cu eticheta laboratoare chimie analitica. Afișați toate postările

chimie analitica laboratoare

19:27 | Etichete: , , ,

Lucrarea 1
Prepararea şi determinare  titrului unei soluţii de NaOH aproximativ 0,1N

Pentru a prepara 1000 ml soluţii 0,1N se vor cântarii 40,005 x0,1=4,0005g NaOH pentru 1000ml soluţie.
cn=0,1 echivalenti /l (0,1N)
 MNaOH =EgNaOH =ANa+AO+AH=23+16+1=40g
1000 ml soluţii 0,1N de NaOH  conţin ≈ 4g
            Datorita faptului că hidroxidul de sodiu, în timp, se acoperă cu un strat de carbonat de sodiu (are loc reacţia dintre NaOH si CO2 din atmosferă), acesta trebuie îndepartat înainte de a prepara soluţia
NaOH +CO2→Na2 CO3+2H2 O
Prin urmare se cântareşte o cantitate mai mare de NaOH(cca 5g NaOH) decât cea rezultată în urma calculului, se trece într-un pahar şi se spală cu cantităţi mici de apă de 3-4 ori(sau pe sticla de ceas cu piseta), după se dizolvă şi se aduce la 1000ml.
            Soluţia astfel preparată va fi de normalitate aproximativă şi trebuie să i se stabilească titrul şi factorul, cu ajutorul unei soluţii etalon(soluţie de acidul oxalic).
 Prepararea soluţiei  etalon de acid oxalic(varianta I)
            Întrucât în reacţia de neutralizare care stă la baza titrării, acidul oxalic schimbă 2 protoni, echivalentul său va fi egal cu masa moleculară împarţită la doi.
               2NaOH + COOH        COONa +2H2O
                              COOH            COONa
            Macid oxalic=126,068
            Egacid oxalic=M/2=126,068/2=>Egacid oxalic=63,034g.
            Pentu a prepara 1000 ml solutie 0,1N se va cântari,la balanţa  analitică, 6,3034g acid oxalic (cu exactitate), se vor aduce cantitativ într-un flacon cotat de 1000 ml şi se va completa cu apă pâna la semn.
Stabilirea titrului soluţiei de NaOH 0,1n
Principiul metodei constă în titrarea unei cantităţi cunoscute de soluţie de acid oxalic 0,1 N, cu NaOH în prezenţa fenolftaleinei ca indicator pâna la viraj slab roz .
Mod de lucru :
- se pipetează cu exactitate, într-un pahar de titrare, 10-20 ml soluţie etalon de acid oxalic, se încălzeţte la 60-70grade 0C pentru îndepărtarea CO2, se adaugă 3-4 picături fenolftaleină si se titrează cu NaOH din biuretă pâna la virajul indicatorului în roz slab persistent.
Calcul :
1Eg H2C2O4...................................................1Eg NaOH
63,034g H2C2O4......................................40,005g NaOH
V1xTp H2C2O4....................................................V2 x Tp NaOH
                                    TpNaOH=40,005xV1 x TtH2C2O4/63,034xV2, titrul practic al soluţiei preparate
            V1, ml-volumul de soluţie etalon acid oxalic luaţi în lucru
            V2, ml-volumul de soluţie NaOH folosiţi la titarea a V1 ml acid oxalic
            Tt H2C2O4 – titrul teoretic al soluţiei de acid oxalic şi este =n*Eg/1000 =0,1*63, 034/1000=0,0063034g/ml.
Varianta II
Mod de lucru :
            În trei pahare de titrare (pahare Erlenmayer) se cântaresc la balanţa analitică exact 0,2g acid oxalic. În fiecare pahar se adaugă(peste masa de acid oxalic cântărită exact) un volum de 50-60ml apă distilată.
            Metoda constă în titrarea soluţiei obţinută în fiecare pahar
Calcul:
            1Eg H2C2O4................................................1Eg NaOH
            63,034g H2C2O4..........................................40,005g NaOH
            m H2C2O4=0,2g..............................................VxTp NaOH
 Tp NaOH=40,005*0,2/63,034*V, titrul practic al soluţiei preparate
Vml soluţie NaOH aproximativ 0,1N folosiţi la titrarea probei.
Indiferent de varianta tp NaOH foloseşte la calculul factorului de corecţie F.
            F=Tp/Tt
Tp-titrul practic al soluţiei de NaOH cu concentraţia aproximativ 0,1N.
Tt-teoretic al soluţiei de NaOH cu concentraţia exactă 0,1N.
Aplicaţii practice
Determinarea acidităţii produselor alimentare

1. Determinarea acidităţii produselor lactate acide
Aciditatea este o caracteristică importantă a produsului finit. Controlul acidităţii se face şi în cursul procesului de fabricaţie, pentru a se urmări modul de desfăşurare al acestuia.
Aciditatea se determină prin titrare cu o soluţie alcalină, până la neutralizarea probei, în prezenţă de fenolftaleină ca indicator.
Reactivi:
1. Hidroxid de sodiu 0,1 n;
2. Fenolftaleină, soluţie alcoolică 2%.
Mod de lucru. Se măsoară cu precizie 10 ml din proba de analizat, care se amestecă cu 20 ml apă distilată, apoi se adaugă 2-3 picături soluţie de fenolftaleină. Amestecul se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 n, sub agitare continuă, până la apariţia coloraţiei roz care persistă 1 minut.
Calculul rezultatelor:
Aciditatea  (ºTörner)   = 10 x VxFNaOH  în care:
V = volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, în ml.

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS
Read User's Comments(0)
Publicat de Iulian

chimie analitica laboratoare

19:26 | Etichete: , ,

BALANŢA ANALITICĂ. REGULI DE CÂNTĂRIRE

Cântărirea – operaţie importantă în analiza chimică care se realizează cu ajutorul balanţei.
Tipuri de balanţe
  1. tehnice – cu sensibilitatea de 1·10-2 g;
  2. de precizie (farmaceutică) – cu sensibilitatea de 10-2 – 10-3 g
  3. analitice – obişnuite –cu sensibilitatea de 10-4  - 10-5 g
                   - semimicroanalitice                   10-5 g
                   - microanalitice                           10-6 g
                   - ultramicroanalitice                    10-7g.
Părţile componente ale balanţei analitice obişnuite:
-         pârghii cu braţe egale
-         piciorul balanţei
-         platanele balanţei ce folosesc pentru aşezarea obiectului de cântărit şi a greutăţilor
-         ac indicator fixat rigid la mijlocul pârghiei oscilaţiile acestuia se pot observa pe o scală fixată la partea inferioara a piciorului balanţei scala este divizată de la stânga la dreapta de la 0 la 20 (diviziunea 10 reprezintă stare de echilibru a balanţei) sau de la 0 la 10 de o parte şi de alta a scalei (diviziunea 0 reprezintă starea de echilibru)
-         dispozitiv de închidere cu ajutorul căruia atunci când balanţa este în repaus toate piesele mobile sunt ridicate separând astfel cuţitele (3 cuţite din agat sau oţel situate: unul în centru perpendicular pe axă şi celelalte două la margini cu muchia îndreptată în sus) de suprafeţele pe care se sprijină în timpul funcţionării ei.
-         Trusă de greutăţi analitice. Greutăţile au formă cilindrică cu valoare greutăţii marcată pe fiecare sunt prevăzute cu o tijă la partea superioară pentru a uşura manevrarea lor cu ajutorul pensetei. Submultiplii gramului sunt confecţionaţi din tablă de aluminiu în formă de plăci pătrate pe care se gravează valoarea greutăţilor.
La balanţele electrice greutăţile nu se aşează manual ci sunt incluse în construcţia balanţei şi se manevrează cu ajutorul unor tamburi care coboară greutăţile pe pârghia balanţei. Pe tamburi sunt indicate valorile greutăţilor.
              
               Tipuri de balanţe electrice:
  1. Cu două platane – la acestea exista un singur tambur cu ajutorul căruia se aşează subdiviziunile gramului (călăreţii), greutăţi de ordinul gramelor – se găsesc în trusă şi se manevrează mai mult.
  2. Cu doi tamburi – unul pentru greutăţile de ordinul gramelor iar celalalt pentru zecimi şi sutimi de grame.
La ambele tipuri miligramele şi zecimile de miligram se citesc direct pe scala balanţei iluminată electric.
 Balanţele analitice se păstrează în camere speciale pe mese fixate în perete pentru a fi ferite de trepidaţii.

REGULI DE CÂNTĂRIRE
Înainte de a începe cântărirea se verifică poziţia de echilibru a balanţei. Aceasta se realizează deschizând uşor balanţa şi urmărind oscilaţiile acului pe scala indicatoare de o parte şi de alta a poziţiei de 0. Acul trebuie sa devieze cu acelaşi numar de diviziuni. Deoarece balanţa analitică este un aparat de mare sensibilitate la manipularea ei se vor respecta urmatoarele reguli de cântărire:
- greutăţile se manipulează cu penseta şi nu cu mana pentru a nu le modifica greutatea
- greutăţile se pun pe platan în ordine descrescătoare şi este bine ca greutăţile de acelaşi fel să fie puse la un loc


CARACTERISTICILE BALANŢEI ANALITICE

  1. Sensibilitatea – numărul de diviziuni de pe scală cu care se deplasează acul pentru o încărcătură de un miligram. Sensibilitatea poate fi marită sau micşorată prin deplasarea piuliţei situate la partea superioară a acului balanţei în sus sau în jos.
  2. Precizia – reporductibilitatea rezultatelor unei cântărir repetate ale aceluiaşi obiect.
  3. Exactitatea – diferenţa dintre masa reală a unui obiect şi masa indicată de balanţă.

METODE DE CÂNTĂRIRE

  1. Cântărirea simplă sau directă – pe platanul din stânga se aşează vasul în care se va cântării sunstanţa iar pe platanul din dreapta greutăţi până la echilibru. Suma greutăţilor reprezintă greutatea vasului sau tara. Se închide balanţa şi se adaugă apoi greutăţile necesare cantităţii de substanţă pe care vrem sa o cântărim apoi se adaugă în vasul de cântărire substanţa pana la echilibru.
  2. Metoda dublei cântăriri – obiectul de cântărit se aşează pe platanul din stânga şi se echilibrează balanţa cu greuţăţi. Se schimbă obiectul pe platanul drept şi se echilibrează din nou.
  3. Metoda cântărire prin diferenţă – pe platanul din dreapta se aşează vasul în care se va cântării substanţa iar pe platanul din stânga o greutate constantă şi mai mare decat a vasului. Pe platanul din dreapta alaturi de vas se pungreutăţi mici pana la echilibru. Se adaugă substanţa de cântărit, echilibrul se strică prin urmare e necesar scoaterea greutăţilor pana la echilibrare. Greutăţile scoase reprezintă greutatea sunbstanţei cântărite.

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS
Read User's Comments(0)
Publicat de Iulian
Abonați-vă la: Postări (Atom)